Методи титриметричного аналізу. Типи титрування. Аналітична хімія

Методи титриметричного аналізу. Типи титрування. Аналітична хімія


Методи титриметричного аналізу підрозділюють за варіантом титрування і за тими хімічними реакціями, які обрані для визначення речовини (компонента). У сучасній хімії виділяють кількісний і якісний аналіз.

Види класифікації

Методи титриметричного аналізу підбирають до конкретної хімічної реакції. Залежно від типу взаємодії, існує підрозділ титриметричного визначення на окремі види.

Методи аналізу:

  • Окислювально-відновлювальне титрування; метод базується на зміні ступеня окислення у елементів у речовині.
  • Комплексоутворення являє собою складну хімічну реакцію.
  • Кислотно-основне титрування передбачає повну нейтралізацію взаємодіючих речовин.

Нейтралізація

Кислотно-основне титрування дозволяє визначати кількість неорганічних кислот (алкаліметрія), а також обчислювати підстави (ацидиметрія) у шуканому розчині. За цією методикою визначають речовини, що реагують із солями. При використанні органічних розчинників (ацетону, спирту) стало можливим визначення більшої кількості речовин.

Комплексоутворення

У чому сутність методу титриметричного аналізу? Передбачається визначення речовин шляхом осадження шуканого іону як малорозчинного з'єднання або його зв'язування в малодисоційований комплекс.

Редоксиметрія

Окислювально-відновлювальне титрування ґрунтується на реакціях відновлення і окислення. Залежно від титрованого розчину реагенту в аналітичній хімії виділяють:

  • перманганатометрію, яка базується на використанні перманганату калію;
  • йодометрію, яка ґрунтується на окисленні йодом, а також відновленні іодид-іонами;
  • біхроматометрію, в якій використовують окислення біхроматом калію;
  • броматометрію, засновану на окисленні броматом калію.

Окислювально-відновлювальні методи титриметричного аналізу включають в себе і такі процеси, як цериметрія, титанометрія, ванадометрія. Вони передбачають окислення або відновлення іонів відповідного металу.

За способом титрування

Існує класифікація методів титриметричного аналізу залежно від способу титрування. При прямому варіанті титрують визначений іон обраним розчином реагенту. Процес титрування в методі заміщення заснований на визначенні точки еквівалентності при наявності нестійких хімічних сполук. Титрування по залишку (зворотній метод) використовують у тому випадку, коли важко підібрати індикатор, а також при повільному протіканні хімічної взаємодії. Наприклад, при визначенні карбонату кальцію навіску речовини обробляють надлишковою кількістю титрованого розчину соляної кислоти.

Значення аналізу

Всі методи титриметричного аналізу припускають:

  • точне визначення обсягу однієї або кожної з реагуючих хімічних речовин;
  • присутність титрованого розчину, завдяки якому виконується процедура титрування;
  • виявлення результатів аналізу.

Титрування розчинів є основою аналітичної хімії, тому важливо розглянути основні операції, що виконуються при проведенні експерименту. Цей розділ тісно пов'язаний з повсякденною практикою. Не маючи уявлень про наявність у сировині або продукті головних компонентів і домішок, важко планувати технологічний ланцюжок у фармацевтичній, хімічній, металургійній промисловості. Основи аналітичної хімії застосовуються для вирішення складних економічних питань.

Методи дослідження в аналітичній хімії

Дана галузь хімії являє собою науку про визначення компонента або речовини. Основи титриметричного аналізу - методи, що використовуються для проведення експерименту. З їх допомогою дослідник робить висновок про склад речовини, кількісний вміст в ній окремих частин. Також можна в ході аналітичного аналізу виявити ступінь окислення, в якій знаходиться складова частина речовини, що вивчається. При класифікації методів аналітичної хімії враховують, яку саме дію передбачається виконувати. Для вимірювання маси отримуваного осаду використовується гравіметричний метод дослідження. При аналізі інтенсивності розчину необхідний фотометричний аналіз. За величиною ЕДС шляхом потенції визначають складові компоненти досліджуваного препарату. Криві титрування демонструють експеримент, що проводиться.

Підрозділ аналітичних методів

У разі необхідності в аналітичній хімії використовують фізико-хімічні, класичні (хімічні), а також фізичні методики. Під хімічними методами прийнято розуміти титриметричний і гравіметричний аналіз. Обидві методики є класичними, відпрацьованими, широко використовуються в аналітичній хімії. Ваговий (гравіметричний) метод передбачає визначення маси шуканої речовини або її складових компонентів, які виділяють у чистому стані, а також у вигляді нерозчинних сполук. Об'ємний (титриметричний) спосіб аналізу заснований на визначенні обсягу реактиву, витраченого на хімічну реакцію, взятого у відомій концентрації. Існує підрозділ хімічних і фізичних методів на окремі групи:

  • оптичні (спектральні);
  • електрохімічні;
  • радіометричні;
  • хроматографічні;
  • мас спектрометричні.

Специфіка титриметричного дослідження

Даний розділ аналітичної хімії передбачає вимірювання кількості реагенту, який потрібен для проведення повної хімічної реакції з відомою кількістю шуканої речовини. Суть методики полягає в тому, що до розчину досліджуваної речовини додають по краплях реактив з відомою концентрацією. Додавання його триває доти, доки кількість його не буде еквівалентною кількості визначеної речовини, що реагує з ним. Даний метод дозволяє проводити з високою швидкістю кількісні обчислення в аналітичній хімії.

Як основоположника методики розглядають французького вченого Гей-Люсака. Речовина або елемент, визначений у цьому зразку, називають визначеною речовиною. Серед них можуть бути іони, атоми, функціональні групи, пов'язані вільні радикали. Реагентами називають газоподібні, рідкі, тверді речовини, які вступають у реакцію з певною хімічною речовиною. Процес титрування полягає в підливанні одного розчину до іншого при постійному змішуванні. Обов'язковою умовою для успішного здійснення процесу титрування є застосування розчину з установленою концентрацією (титранта). Для проведення розрахунків використовують нормальність розчину, тобто кількість грам-еквівалентів речовини, яка міститься в 1 літрі розчину. Криві титрування будують після проведення розрахунків.

Хімічні сполуки або елементи взаємодіють між собою в чітко визначених вагових кількостях, що відповідають їх грам-еквівалентам.

Варіанти приготування титрованого розчину за навіскою вихідної речовини

В якості першого способу приготування розчину з заданою концентрацією (певним титром) можна розглянути розчинення навіски точної маси у воді або іншому розчиннику, а також розбавлення приготовленого розчину до необхідного обсягу. Титр отриманого реактиву можна встановити за відомою масою чистого з'єднання і за обсягом готового розчину. Таку методику використовують для приготування титрованих розчинів тих хімічних речовин, отримати які можна в чистому вигляді, склад яких не змінюється при тривалому зберіганні. Для зважування використовуваних речовин застосовують бюкси із закритими кришками. Такий спосіб приготування розчинів не підходить для речовин, що володіють підвищеною гігроскопічністю, а також для сполук, які вступають у хімічну взаємодію з оксидом вуглецю (4).

Друга технологія приготування титрованих розчинів застосовується на спеціалізованих хімічних підприємствах, в спеціальних лабораторіях. Вона базується на використанні відвішених у точних кількостях твердих чистих сполуках, а також на застосуванні розчинів з певною нормальністю. Поміщають речовини в скляні ампули, потім їх запаюють. Ті речовини, які знаходяться всередині скляних ампул, іменують фіксаналами. При безпосередньому проведенні експерименту ампула з реактивом розбивається над воронкою, яка має пробивний пристрій. Далі весь компонент переноситься в мірну колбу, потім шляхом додавання води отримують необхідний обсяг робочого розчину.

Для титрування також використовується певний алгоритм дій. Бюретка наповнюється готовим робочим розчином до нульової позначки так, щоб у нижній її частині не виявилося бульбашок повітря. Далі відміряють піпеткою аналізований розчин, потім його поміщають у конічну колбу. Додають до неї і кілька крапель індикатора. Поступово до готового розчину по краплях додають з бюретки робочий розчин, стежать за зміною забарвлення. При появі стійкого кольору, який не зникає через 5-10 секунд, судять про завершення процесу титрування. Далі приступають до розрахунків, обчислення обсягу витраченого розчину із заданою концентрацією, роблять висновки щодо проведеного експерименту.

Ув'язнення

Титриметричний аналіз дозволяє визначати кількісний і якісний склад аналізованої речовини. Даний метод аналітичної хімії необхідний для різних галузей промисловості, його використовують в медицині, фармацевтиці. При виборі робочого розчину обов'язково враховують його хімічні властивості, а також здатність утворювати з досліджуваною речовиною нерозчинні сполуки.